等径角挤压对TiNi基合金显微组织的影响与工艺参数，如挤压道次、挤压温度和初始显微组织等有直接关系。图5-5所示为合金在不同道次挤压后的透射电子显微像及选区电子衍射花样[15]，挤压温度为500°C，模具角度为90°。在剪切力作用下，初始等轴状晶粒演化为细长晶粒，宽度约为0.5pm;部分拉长晶粒中含有大量位错，如图5-5(a)所示。经过4道次挤压后，拉长的晶粒转变为等轴状晶粒，尺寸约为0.6nm，如图5-5(b)所示。继续增加挤压道次到8,晶粒仍为等轴晶，晶粒尺寸继续减小至0.3~0.4nm，如图5-5(c)所示。上述显微组织随挤压道次的演化规律与其他合金体系类似。比较图5-5(b)与(c)可发现，当挤压道次为4时，部分衍射斑点分散在衍射环四周，表明试样中部分晶粒存在取向差;当挤压道次为8时，晶界之间表现出更大的取向差。
TiNi基合金的塑性好，但是其加工硬化率非常高，因此TiNi基合金的等径角挤压变形通常在300~50(TC的高温下进行。一般来讲，挤压温度越低，晶粒细化效果越好。这主要是因为变形温度升高，材料中原子热运动变剧烈，变形后材料处于高自由能状态，其向低自由能态转变的趋势增大。同时，过高的变形温度也会导致位错煙灭速度增加，从而使晶粒细化效果变差。图5-6所示为不同挤压温度获得的等径角挤压Ti5Q.3Ni49.7合金透射电子显微明场像[16]。当挤压温度为40(TC时，晶粒尺寸约为lOOnm。这是目前报道的TiNi基合金中利用等径角挤压工艺获得的最小值。当挤压温度升高到45CTC时，晶粒尺寸增加到约200~300nm。
6 等径角挤压温度对Ti5().3Ni4iu合金显微组织的影响
大量实验已经证实，利用等径角挤压不足以获得晶粒尺寸小于lOOnm的TiNi合金。然而，等径角挤压工艺与其他冷变形工艺，如冷轧和冷拔相结合，可以在合金中形成更加细小的位错亚结构，获得纳米晶甚至非晶组织[17]。
利用各种手段引入第二相是调控TiNi基合金性能的重要手段之一。TiNi基合金中典型的第二相包括Ti3NU相、(3-Nb相等,Ti3Ni4相可以诱发多步马氏体相变、调节马氏体相变温度、强化基体和改善形状记忆特性ll8];p-Nb相可以极大地增加马氏体相变滞后，获得宽滞后TiNiNb合金[191-等径角挤压过程中第二相同样承受一定的塑性变形，势必影响基体的晶粒细化。图5-7所示为初始显微组织中含有不同尺寸Ti3Ni4相的丁丨49.2斯5().8合金在经8道次等径角挤压后的透射电子显微像[2<)]。挤压前，将Ti49.2Ni5G.s合金分别在450°C时效处理lOmin、60min和600min获得尺寸约为20nm、38nm和lOOnm的Ti3Ni4析出相，之后在450°C进行等径角挤压变形。可见，图5-7(a)与(b)中晶粒均为等轴状，尺寸分别为0.4gm和0.24叫1。图5-7(c)中晶粒则为长条状晶粒，宽度约为0.5nm。这意味着适当尺寸的Ti3NU相尺寸有利于晶粒细化，过大的Ti3NU相则会阻碍晶粒细化。上述影响可能与Ti3NU相回溶有关，有关回溶的研究将在5.2.3节中讨论。
图5-8所示为等径角挤压前后Ti44NU7Nb9合金的显微组织。初始态合金呈现典型的亚共晶特征，其中白色相为p-Nb相，黑色相为(Ti，Nb)2Ni相，如图5-8(a)所示。图5-8(b)为初始态合金的电子背散射衍射像。基体与P-Nb相室温下均为体心立方结构，很难通过衍射手段区分。因此结合能谱分析，确定了基体相与P-Nb相，发现基体的晶粒尺寸约为3nm，而p-Nb相的晶粒尺寸约为0.8_。经等径角挤压处理后，合金中的P-Nb相沿挤压方向分布，与轧制后颗粒的分布状态类似。与初始态相比较，等径角挤压后晶粒尺寸急剧细化，如图5-8(d)与(e)所示。需要注意的是，不同的区域显示出不同的显微组织特征，在P-Nb相富集区域，可观察到部分晶粒仍呈现拉长的形状;而在无p-Nb相区域，晶粒均呈现出典型的等轴晶组织。这意味着p-Nb相可延缓晶粒细化。
实际应用中，TiNi基合金需要经过定型处理等工艺才能获得指定形状。定型处理是将合金置于模具中固定，然后在300~60CTC保温一段时间。因此，有必要考察超细晶TiNi基合金的晶粒尺寸稳定性。已有研宄证实[22]，当热处理温度不超过500°C时，超细晶TiNi合金的晶粒尺寸比较稳定。等径角挤压Ti492Ni5Q.8合金在500°C保温10h后，其晶粒尺寸自0.22网增大至0.37nm。当热处理温度提高至600°C,由于发生了再结晶，保温lh后，其晶粒尺寸即超过超细晶的尺寸范围。因此，超细晶TiNi基合金的定型温度不宜超过600°C。